12元素的标液配制

[所属分类:技术资料] [发布时间:2019-12-2] [发布人:] [阅读次数:] [返回]

山东拓普生物工程有限公司

Shandong Tuopu Biol-Engineering Co.,Ltd

000014.2.1 杂质标准溶液的配制：所测杂质分别配制成每1毫升含有0.1毫克的标准溶液，将各杂质元素的标准溶液合并于一个容量瓶中，稀释成每1毫升含有10微克(铜为1微克)以待用。

000024.2.1.1 铍标准溶液的配制：称取0.0500克金属铍(99.99%)，置于100毫升石英烧杯中，加水15毫升，放在低温电炉上加热溶解，待溶解完毕，取下放冷，将溶液移入50毫升容量瓶中，加入5毫升盐酸，用水冲稀至刻度，摇匀。此溶液每1毫升含1毫克铍。

000034.2.1.2 钙标准溶液：称取0.1244克(预先在105℃烘干1小时)优级纯碳酸钙于石英烧杯中，加入20毫升三次水，加入几滴盐酸加热溶解(溶液呈无色)，转移入50毫升容量瓶中，加水至刻度、摇匀，此溶液每1毫升含1毫克钙。

000044.2.1.3 铬标准溶液：称取0.1415克K₂Cr₂O₇(优级纯)于石英烧杯中，加入30毫升水，在电炉上微微加热溶解(溶液呈深黄色)，转移入50毫升容量瓶中，稀释至刻度、摇匀。此溶液每1毫升含1毫克铬。

000054.2.1.4 铜标准溶液：称取0.0625克光谱纯氧化铜(CuO)于石英烧杯中，加20毫升水，再加几滴盐酸在低温电炉上溶解，待溶解完毕(溶液呈浅兰色)，转移入50毫升容量瓶中，加2毫升盐酸，用水冲稀至刻度，摇匀，此溶液每1毫升含1毫克铜。

000064.2.1.5 镍标准溶液：称取0.0500克金属镍(99.99%)于100毫升石英烧杯中，加20毫升水，再加5滴盐酸，再加几滴硝酸，加热慢慢溶解(难溶)，待溶解完后(溶液呈淡绿色)，转移入50毫升容量瓶中，加5毫升盐酸，用水冲稀至刻度，摇匀，此溶液每1毫升含1毫克镍。

000074.2.1.6 铝标准溶液：称取0.0500克纯铝(99.99%)于100毫升石英烧杯中，加入10毫升水和3毫升盐酸，再加入几滴硝酸，在低温电炉上微微加热溶解，待溶解完毕，转移入50毫升容量瓶中加入2毫升盐酸，用水冲稀至刻度摇匀。此溶液1毫升含1毫克铝。

000084.2.1.7 钴标准溶液：称取0.0500克纯钴(99.99%)，于100毫升石英烧杯中，加15毫升水和3毫升硝酸，在低温电炉上慢慢加热溶解，溶解完后，转移入50毫升容量瓶中，加3毫升盐酸，用水冲稀至刻度，摇匀。此溶液每1毫升含有1毫升钴。

000094.2.1.8 锡标准溶液：称取0.0500克纯锡(99.99%)，于100毫升石英烧杯中，加入10毫升水和3毫升盐酸，再加几滴硝酸，放在低温电炉上加热溶解，溶解完后，转移入50毫升容量瓶中，加5毫升盐酸，用水冲稀至刻度，摇匀，此溶液每1毫升含1毫克锡。

000104.2.1.9 铟标准溶液：称取0.0500克纯铟(99.99%)于100毫升石英烧杯中，加入15毫升水和3毫升盐酸，在低温电炉上慢慢加热溶液，并滴加几滴硝酸，溶解完后移入50毫升容量瓶中，加入2毫升盐酸，用水冲稀至刻度、摇匀。此溶液每1毫升含1毫克铟。

000114.2.1.10镁标准溶液：称取0.0500克金属镁(99.99%)，表面如有氧化物用稀盐酸洗净后擦干，加入20毫升水和3毫升盐酸，在电炉上低温加热溶解(溶液呈无色透明)，溶解完后，移入50毫升容量瓶中，摇匀。此溶液每1毫升含1毫克镁。

000124.2.1.11锌标准溶液：称取0.0500克金属锌(99.99%)于100毫升石英烧杯中，加入10毫升水和3毫升盐酸，在低温电炉上慢慢加热溶解，待溶解完后，转移入50毫升容量瓶中，加2毫升盐酸，用水冲稀至刻度、摇匀。此溶液每1毫升含1毫克锌。

000134.2.1.12铁标准溶液：称取0.0500克金属铁(99.99%)于100毫升石英烧杯中，加入3毫升盐酸和20毫升水，在低温电炉上加热溶液，待溶解完后，转移入50毫升容量瓶中，加2毫升盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每1毫升含1毫克铁。

000144.2.1.13 锰标准溶液：称取0.0500克金属锰(99.99%)于100毫升石英烧杯中，加入15毫升水和3毫升盐酸，放在低温电炉上加热溶解，待溶液完毕，取下待冷，转移入50毫升容量瓶中，加2毫升盐酸，用水冲稀至刻度、摇匀。此溶液每1毫升含1毫克锰。

000154.2.1.14 钒标准溶液：称取0.0893克五氧化二钒(光谱纯V₂O₅)，置于100毫升石英烧杯中，加入15毫升水和2毫升盐酸，低温加热溶解，待溶解完毕，取下放冷，将溶液转移入50毫升容量瓶中，加入5毫升盐酸，用水冲稀至刻度，摇匀。此溶液每1毫升含1毫克钒。

000164.2.1.15  氢氟酸：将超纯氢氟酸于铂蒸馏器提纯。使用前取10毫升氢氟酸于低温电热板上蒸干，烘烤(300℃)15分钟，加二滴1:1盐酸，用与试样，同样分析手续进行测定，检出各杂质量0.05～0.1微克(铜小于0.005微克)即可使用。

000174.2.1.16  盐酸：以优级纯盐酸用等温扩散法对优级纯盐酸进行提纯。在直径30厘米的干燥器中，加入1.5千克优级纯盐酸，在托板上放置盛有300毫升三次水的石英器。盖上盖在室温下放置7～10天，取出后即可使用。

000184.2.1.17  苯：分析纯蒸馏提纯后的使用。

000194.3  要点：乙腈(CH₃CN)能与被测杂质的氯化物生成稳定的络合物。于三氯氢硅、四氯化硅中加入乙腈，在适当的温度下将主体挥发出去，残留的二氧化硅用氢氟酸除净、残渣溶于盐酸中，以溶液残渣法进行光谱测定。可以同时测定铁、铝、钙、镁、铜、锌、铬、锡、锰、铟、钴、镍十二个元素。(分析光纤用的四氯化硅时，增加1个钒元素。)

00020测定极限和测定范围：

00021测定元素	00022测定极限(微克)	00023取样20毫升在SiHCl3中 00024测定范围(ppb)	00025取样20毫升在SiCl4中 00026测定范围(ppb)
00027Cu	000280.005	000290.18～3.7	000300.17～3.4
00031Ca	000320.10	000333.4～37	000343.4～34
00035Mn	000360.01	000370.37～37	000380.34～34
00039Cr、Sn、Ni、In、V	000400.02	000410.75～37	000420.68～34
00043Fe、Mg、Zn、Al、Co	000440.05	000451.7～37	000461.7～34

 

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000584.2.1.1  硼标准溶液的配制：精确称取优级纯硼酸0.5719克，溶于少量水中，移入1升容量瓶中，用无硼水稀释至刻度，摇匀。此溶液每1毫升含0.1毫克硼，保存于塑料瓶中，使用前用无硼水稀释成每1毫升含有10.0，1.0，0.1微克标准溶液。

000594.2.1.2  镓标准溶液的配制：

00060  称取0.2688克优级纯三氧化二镓于100毫升石英烧杯中，加入20毫升1:1盐酸，置于水浴上加热使其溶解，再加入5毫升1:1盐酸，冷却后转移到200毫升容量瓶中，用无硼水稀释至刻度，摇匀备用。此溶液每1毫升含1毫克镓，使用前稀释至每1毫升含30微克镓。

00061  称取0.2克金属镓(99.99%)于100毫升石英烧杯中，加入10毫升盐酸和硝酸(7:3)的混合酸，在水浴上加热至完全分解，然后将溶液蒸发至冒白烟，再加2毫升盐酸，加热蒸发至冒白烟，用5毫升浓盐酸溶解，转移到200毫升容量瓶中，用无硼水稀释至刻度，摇匀备用。此溶液每1毫升含1毫克镓，使用前用无硼水稀释至1毫升含30微克镓。

000624.2.1.3  无硼水的制备：在去离子交换水中加入少量的固体甘露醇，;后在双层石英蒸馏器内进行蒸馏提纯。

000634.2.1.4  氢氟酸：将2升氢氟酸装于铂蒸馏器中，加入1～2克甘露醇，蒸馏时控制温度120±3℃，速度为40～80毫升/小时左右，取其中段1600毫升蒸馏液备用。 使用前取10毫升加0.1毫升1%甘露醇溶液，在水浴上蒸干，用与试样相同的分析方法进行光谱测定。分析出硼量小于0.001微克即可使用。

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