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QC实验室滴定液有效期确认验证报告
山东拓普生物工程有限公司
Shandong Tuopu Biol-Engineering Co.,Ltd
QC实验室滴定液有效期确认验证报告
目录
1.概述
对QC实验室的滴定液进行稳定性考察。按照《滴定液管理规程》中规定，对滴定液液进行为期3个月的考察。其中相隔15天进行第一次测量，其他每隔一个月进行一次测定。并且每10天对所有验证的溶液进行一次检查，确认滴定液是否变浑浊、有沉淀、是否有异物、是否近有效期。
验证结果显示本次验证中所考察的滴定液在《中国药典》要求的保存条件下，3个月内外观无改变，且浓度稳定。本次验证结果可作为实验室所用滴定液有效期确认的依据。
2.试验前确认
2.1培训确认：本次验证内容已对相关人员进行培训，检查确认结果记录在附件1《人员培训确认表》中。
2.2文件确认：本次验证内容相关的文件均经批准可用。确认结果记录在附件2《文件确认表》中。
2.3仪器确认：与本次方法验证相关的电子天平、鼓风干燥箱、电阻炉、电位滴定仪均在校准有效期内。确认结果记录在附件3《仪器内容确认表》中。
3.验证结果
3.1可接受标准：
（1）在滴定液相应的有效期内，外观不得发生改变：滴定液应澄清、无沉淀生成、无异物产生。
（2）分别将初始浓度值C与C1、C2、C3、C4各测得值比较，计算每两者之间的相对偏差，两次数据偏差应≤0.1%；如相对偏差>0.1%时，可停止试验。
（3）如果C值与C1、C2、C3、C4的相对偏差均不超过0.1%，即该滴定液的有效期可以定为第四个间隔时间（即3个月），否则根据试验结果相应缩短有效期时间。
3.2 验证结果：
3.2.1 碘滴定液 (0.05mol/L)，置玻璃塞棕色瓶中，密闭，在凉处保存。
编号Volumetric Solution.：34001102301，有效期至：2014.01.22
|
标定日期 |
浓度（mol/L） |
与初始浓度C的相对偏差（%） |
|
|
2013.10.23 |
C |
0.04898 |
— |
|
2013.11.07 |
C1 |
0.04905 |
0.1 |
|
2013.11.21 |
C2 |
0.04989 |
0 |
|
2013.12.24 |
C3 |
0.04888 |
0.1 |
|
2014.01.23 |
C4 |
0.04909 |
0.1 |
|
结果 |
（1）该滴定液在三个月内外观无变化。 （2）初始浓度值C与C1、C2、C3、C4各测得值分别比较，偏差均≤0.1%。 |
||
|
结论 |
该滴定液有效期可定为3个月。 |
||
3.2.2 高氯酸滴定液 (0.05mol/L)， 置玻璃塞棕色瓶中，常温，密闭保存。
编号Volumetric Solution.：34002120601，有效期至：2014.03.05
|
标定日期 |
浓度（mol/L） |
标定温度（℃） |
温度校正后的浓度值（mol/L） |
与初始浓度C的相对偏差（%） |
|
|
2013.12.06 |
C |
0.1027 |
22.1 |
— |
— |
|
2013.12.23 |
C1 |
0.1026 |
20.8 |
0.1028 |
0.1 |
|
2014.01.09 |
C2 |
0.103 |
19.7 |
0.103 |
0 |
|
2014.02.07 |
C3 |
0.1026 |
23.1 |
0.1026 |
0.0 |
|
2014.03.05 |
C4 |
0.1026 |
20.9 |
0.1028 |
0.1 |
|
结果 |
（1）该滴定液在三个月内外观无变化。 （2）初始浓度值C与C1、C2、C3、C4各测得值分别比较，偏差均≤0.1%。 |
||||
|
结论 |
该滴定液有效期可定为3个月。 |
||||
3.2.3高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)， 置玻璃塞棕色瓶中，常温，密闭保存。
编号Volumetric Solution.：34003121701，有效期至：2013.03.16
|
标定日期 |
浓度（mol/L） |
与初始浓度C的相对偏差（%） |
|
|
2013.12.17 |
C |
0.02013 |
— |
|
2014.01.03 |
C1 |
0.02013 |
0 |
|
2014.01.17 |
C2 |
0.02012 |
0.1 |
|
2014.02.19 |
C3 |
0.02011 |
0.1 |
|
2014.03.18 |
C4 |
0.02012 |
0.1 |
|
结果 |
（1）该滴定液在三个月内外观无变化。 （2）初始浓度值C与C1、C2、C3、C4各测得值分别比较，偏差均≤0.1%。 |
||
|
结论 |
该滴定液有效期可定为3个月。 |
||
3.2.4 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)， 置玻璃塞棕色瓶中，常温，密闭保存。
编号Volumetric Solution.：34005122401，有效期至：2014.03.03
|
标定日期 |
浓度（mol/L） |
与初始浓度C的相对偏差（%） |
|
|
2013.12.24 |
C |
0.09890 |
— |
|
2014.01.10 |
C1 |
0.09863 |
0.1 |
|
2014.01.23 |
C2 |
0.09887 |
0.0 |
|
2014.02.25 |
C3 |
0.09886 |
0.0 |
|
2014.03.24 |
C4 |
0.09873 |
0.1 |
|
结果 |
（1）该滴定液在三个月内外观无变化。 （2）初始浓度值C与C1、C2、C3、C4各测得值分别比较，偏差均≤0.1%。 |
||
|
结论 |
该滴定液有效期可定为3个月。 |
||
3.2.5 硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L），置玻璃塞棕色瓶中，常温，密闭保存。
编号Volumetric Solution.：34006112101，有效期至：2014.02.20
|
标定日期 |
浓度（mol/L） |
与初始浓度C的相对偏差（%） |
|
|
2013.11.21 |
C |
0.1005 |
— |
|
2013.12.06 |
C1 |
0.1003 |
0.1 |
|
2013.12.20 |
C2 |
0.1004 |
0.0 |
|
2014.01.20 |
C3 |
0.1003 |
0.1 |
|
2014.02.20 |
C4 |
0.1003 |
0.1 |
|
结果 |
（1）该滴定液在三个月内外观无变化。 （2）初始浓度值C与C1、C2、C3、C4各测得值分别比较，偏差均≤0.1%。 |
||
|
结论 |
该滴定液有效期可定为3个月。 |
||
3.2.6 硫酸滴定液(0.1mol/L)， 置玻璃塞棕色瓶中，常温，密闭保存。
编号Volumetric Solution.：34007120501，有效期至：2014.03.04
|
标定日期 |
浓度（mol/L） |
与初始浓度C的相对偏差（%） |
|
|
2013.12.05 |
C |
0.1005 |
— |
|
2013.12.22 |
C1 |
0.1007 |
0.1 |
|
2014.01.06 |
C2 |
0.1005 |
0 |
|
2014.02.07 |
C3 |
0.1005 |
0 |
|
2014.03.05 |
C4 |
0.1008 |
0.1 |
|
结果 |
（1）该滴定液在三个月内外观无变化。 （2）初始浓度值C与C1、C2、C3、C4各测得值分别比较，偏差均≤0.1%。 |
||
|
结论 |
该滴定液有效期可定为3个月。 |
||
3.2.7 硫酸滴定液(0.5mol/L)， 置玻璃塞棕色瓶中，常温，密闭保存。
编号Volumetric Solution.：34008012301，有效期至：2014.04.22
|
标定日期 |
浓度（mol/L） |
与初始浓度C的相对偏差（%） |
|
|
2014.01.23 |
C |
0.5096 |
— |
|
2014.02.07 |
C1 |
0.5096 |
0 |
|
2014.02.25 |
C2 |
0.5098 |
0.0 |
|
2014.03.23 |
C3 |
0.5097 |
0.0 |
|
2014.04.23 |
C4 |
0.5098 |
0.0 |
|
结果 |
（1）该滴定液在三个月内外观无变化。 （2）初始浓度值C与C1、C2、C3、C4各测得值分别比较，偏差均≤0.1%。 |
||
|
结论 |
该滴定液有效期可定为3个月。 |
||
3.2.8 硫酸铈滴定液(0.1mol/L)， 置玻璃塞棕色瓶中，常温，密闭保存。
编号Volumetric Solution：34010031701，有效期至：2014.06.16
|
标定日期 |
浓度（mol/L） |
与初始浓度C的相对偏差（%） |
|
|
2014.03.17 |
C |
0.1047 |
— |
|
2014.04.03 |
C1 |
0.1047 |
0 |
|
2014.04.18 |
C2 |
0.1047 |
0 |
|
2014.05.17 |
C3 |
0.1046 |
0.1 |
|
2014.06.18 |
C4 |
0.1046 |
0.1 |
|
结果 |
（1）该滴定液在三个月内外观无变化。 （2）初始浓度值C与C1、C2、C3、C4各测得值分别比较，偏差均≤0.1%。 |
||
|
结论 |
该滴定液有效期可定为3个月。 |
||
3.2.9 氯化锌滴定液 （0.1mol/L），置玻璃塞棕色瓶中，常温，密闭保存。
编号Volumetric Solution：34012121901，有效期至：2014.03.18
|
标定日期 |
浓度（mol/L） |
与初始浓度C的相对偏差（%） |
|
|
2013.12.19 |
C |
0.1008 |
— |
|
2014.01.03 |
C1 |
0.1009 |
0.1 |
|
2014.01.17 |
C2 |
0.1009 |
0.1 |
|
2014.02.22 |
C3 |
0.1007 |
0.1 |
|
2014.03.20 |
C4 |
0.1008 |
0 |
|
结果 |
（1）该滴定液在三个月内外观无变化。 （2）初始浓度值C与C1、C2、C3、C4各测得值分别比较，偏差均≤0.1%。 |
||
|
结论 |
该滴定液有效期可定为3个月。 |
||
3.2.10 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)， 置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有1孔，孔内插入一玻璃管与钠石灰管相连。
编号Volumetric Solution：34013111401，有效期至：2014.02.13
|
标定日期 |
浓度（mol/L） |
与初始浓度C的相对偏差（%） |
|
|
2013.11.14 |
C |
0.1036 |
— |
|
2013.11.29 |
C1 |
0.1037 |
0.0 |
|
2013.12.14 |
C2 |
0.1037 |
0.0 |
|
2014.01.15 |
C3 |
0.1039 |
0.1 |
|
2014.02.14 |
C4 |
0.1038 |
0.1 |
|
结果 |
（1）该滴定液在三个月内外观无变化。 （2）初始浓度值C与C1、C2、C3、C4各测得值分别比较，偏差均≤0.1%。 |
||
|
结论 |
该滴定液有效期可定为3个月。 |
||
3.2.11 氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)， 置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有1孔，孔内插入一玻璃管与钠石灰管相连。
编号Volumetric Solution：34014111401，有效期至：2014.02.13
|
标定日期 |
浓度（mol/L） |
与初始浓度C的相对偏差（%） |
|
|
2013.11.14 |
C |
0.5052 |
— |
|
2013.11.29 |
C1 |
0.5063 |
0.1 |
|
2013.12.14 |
C2 |
0.5058 |
0.1 |
|
2014.01.15 |
C3 |
0.5064 |
0.1 |
|
2014.02.14 |
C4 |
0.5064 |
0.1 |
|
结果 |
（1）该滴定液在三个月内外观无变化。 （2）初始浓度值C与C1、C2、C3、C4各测得值分别比较，偏差均≤0.1%。 |
||
|
结论 |
该滴定液有效期可定为3个月。 |
||
3.2.12 氢氧化钠滴定液(1mol/L)， 置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有1孔，孔内插入一玻璃管与钠石灰管相连。
编号Volumetric Solution：34015111401，有效期至：2014.02.13
|
标定日期 |
浓度（mol/L） |
与初始浓度C的相对偏差（%） |
|
|
2013.11.14 |
C |
1.026 |
— |
|
2013.11.29 |
C1 |
1.027 |
0.0 |
|
2013.12.14 |
C2 |
1.028 |
0.1 |
|
2014.01.15 |
C3 |
1.028 |
0.1 |
|
2014.02.14 |
C4 |
1.027 |
0.0 |
|
结果 |
（1）该滴定液在三个月内外观无变化。 （2）初始浓度值C与C1、C2、C3、C4各测得值分别比较，偏差均≤0.1%。 |
||
|
结论 |
该滴定液有效期可定为3个月。 |
||
3.2.13 硝酸银滴定液(0.1mol/L)， 置玻璃塞棕色瓶中，常温，密闭保存。
编号Volumetric Solution：34016112101，有效期至：2014.02.20
|
标定日期 |
浓度（mol/L） |
与初始浓度C的相对偏差（%） |
|
|
2013.11.21 |
C |
0.1009 |
— |
|
2013.12.06 |
C1 |
0.1007 |
0.1 |
|
2013.12.20 |
C2 |
0.1007 |
0.1 |
|
2014.01.20 |
C3 |
0.1007 |
0.1 |
|
2014.02.20 |
C4 |
0.1007 |
0.1 |
|
结果 |
（1）该滴定液在三个月内外观无变化。 （2）初始浓度值C与C1、C2、C3、C4各测得值分别比较，偏差均≤0.1%。 |
||
|
结论 |
该滴定液有效期可定为3个月。 |
||
3.2.14 盐酸滴定液(0.1mol/L)， 置玻璃塞棕色瓶中，常温，密闭保存。
编号Volumetric Solution：34017102301，有效期至：2014.01.22
|
标定日期 |
浓度（mol/L） |
与初始浓度C的相对偏差（%） |
|
|
2013.10.23 |
C |
0.1026 |
— |
|
2013.11.10 |
C1 |
0.1025 |
0.0 |
|
2013.11.21 |
C2 |
0.1025 |
0.0 |
|
2013.12.22 |
C3 |
0.1027 |
0.0 |
|
2014.01.23 |
C4 |
0.1028 |
0.1 |
|
结果 |
（1）该滴定液在三个月内外观无变化。 （2）初始浓度值C与C1、C2、C3、C4各测得值分别比较，偏差均≤0.1%。 |
||
|
结论 |
该滴定液有效期可定为3个月。 |
||
3.2.15 盐酸滴定液(0.5mol/L)， 置玻璃塞棕色瓶中，常温，密闭保存。
编号Volumetric Solution：34018010601，有效期至：2014.04.05
|
标定日期 |
浓度（mol/L） |
与初始浓度C的相对偏差（%） |
|
|
2014.01.06 |
C |
0.5079 |
— |
|
2014.01.23 |
C1 |
0.508 |
0.0 |
|
2014.02.07 |
C2 |
0.5077 |
0.0 |
|
2014.03.08 |
C3 |
0.5078 |
0.0 |
|
2014.04.06 |
C4 |
0.5078 |
0.0 |
|
结果 |
（1）该滴定液在三个月内外观无变化。 （2）初始浓度值C与C1、C2、C3、C4各测得值分别比较，偏差均≤0.1%。 |
||
|
结论 |
该滴定液有效期可定为3个月。 |
||
3.2.16 盐酸滴定液(1.0mol/L)， 置玻璃塞棕色瓶中，常温，密闭保存。
编号Volumetric Solution：34019112101，有效期至：2014.02.20
|
标定日期 |
浓度（mol/L） |
与初始浓度C的相对偏差（%） |
|
|
2013.11.21 |
C |
1.006 |
— |
|
2013.12.05 |
C1 |
1.008 |
0.1 |
|
2013.12.22 |
C2 |
1.007 |
0.0 |
|
2013.01.20 |
C3 |
1.008 |
0.1 |
|
2014.02.20 |
C4 |
1.008 |
0.1 |
|
结果 |
（1）该滴定液在三个月内外观无变化。 （2）初始浓度值C与C1、C2、C3、C4各测得值分别比较，偏差均≤0.1%。 |
||
|
结论 |
该滴定液有效期可定为3个月。 |
||
3.2.17 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)， 置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触，常温，密闭保存。
编号Volumetric Solution：34021110701，有效期至：2014.02.06
|
标定日期 |
浓度（mol/L） |
与初始浓度C的相对偏差（%） |
|
|
2013.11.07 |
C |
0.05037 |
— |
|
2013.11.22 |
C1 |
0.05036 |
0.0 |
|
2013.12.06 |
C2 |
0.05033 |
0.0 |
|
2014.01.10 |
C3 |
0.05040 |
0.0 |
|
2014.02.09 |
C4 |
0.05049 |
0.1 |
|
结果 |
（1）该滴定液在三个月内外观无变化。 （2）初始浓度值C与C1、C2、C3、C4各测得值分别比较，偏差均≤0.1%。 |
||
|
结论 |
该滴定液有效期可定为3个月。 |
||
3.2.18 锌滴定液（0.05mol/L），置玻璃塞的棕色瓶中，常温，密闭保存。
编号Volumetric Solution：34023110701，有效期至：2014.02.06
|
标定日期 |
浓度（mol/L） |
与初始浓度C的相对偏差（%） |
|
|
2013.11.07 |
C |
0.04940 |
— |
|
2013.11.22 |
C1 |
0.04939 |
0.0 |
|
2013.12.06 |
C2 |
0.04937 |
0.0 |
|
2014.01.10 |
C3 |
0.04941 |
0.0 |
|
2014.02.09 |
C4 |
0.04945 |
0.1 |
|
结果 |
（1）该滴定液在三个月内外观无变化。 （2）初始浓度值C与C1、C2、C3、C4各测得值分别比较，偏差均≤0.1%。 |
||
|
结论 |
该滴定液有效期可定为3个月。 |
||
3.2.19 硫酸滴定液(C1/2=0.1mol/L)， 置玻璃塞棕色瓶中，常温，密闭保存。
编号Volumetric Solution.：34024111301，有效期至：2014.02.12
|
标定日期 |
浓度（mol/L） |
与初始浓度C的相对偏差（%） |
|
|
2013.11.13 |
C |
0.1014 |
— |
|
2013.11.29 |
C1 |
0.1012 |
0.1 |
|
2013.12.15 |
C2 |
0.1015 |
0.0 |
|
2014.01.14 |
C3 |
0.1016 |
0.1 |
|
2014.02.15 |
C4 |
0.1016 |
0.1 |
|
结果 |
（1）该滴定液在三个月内外观无变化。 （2）初始浓度值C与C1、C2、C3、C4各测得值分别比较，偏差均≤0.1%。 |
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结论 |
该滴定液有效期可定为3个月。 |
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3.2.20 氯化钡滴定液(C1/2=0.1mol/L)， 置玻璃塞棕色瓶中，常温，密闭保存。
编号Volumetric Solution：34026111401，有效期至：2014.02.13
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标定日期 |
浓度（mol/L） |
与初始浓度C的相对偏差（%） |
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2013.11.14 |
C |
0.1013 |
— |
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2013.11.29 |
C1 |
0.1015 |
0.1 |
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2013.12.15 |
C2 |
0.1013 |
0 |
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2014.01.14 |
C3 |
0.1016 |
0.1 |
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2014.02.15 |
C4 |
0.1015 |
0.1 |
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结果 |
（1）该滴定液在三个月内外观无变化。 （2）初始浓度值C与C1、C2、C3、C4各测得值分别比较，偏差均≤0.1%。 |
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结论 |
该滴定液有效期可定为3个月。 |
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3.3 对于上述实验数据的补充说明
确认方案中涉及的几个滴定液：硝酸银滴定液（0.5mol/L）、硫酸滴定液（1.0mol/L）、氯化钡滴定液（0.1mol/L）及乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.1mol/L）在考察期间均无使用，因此这几种溶液均没有进行考察，在以后使用时再按确认方案进行考察。
在考察期间，增加使用了乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）及乙醇制氢氧化钾滴定液（0.1mol/L），《中国药典》已明确规定了乙醇制氢氧化钾滴定液（0.1mol/L）为临用前标定，因此仅将乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）纳入考察范围。
4.评定与结论
4.1 QC实验室滴定液存储条件及有效期
《滴定液管理规程》SOP-QC-014规定滴定液在配制后应按药典规定的贮藏条件贮存，每10天检查一次现场使用的滴定液。滴定液是否变浑浊、有沉淀产生；是否近失效期。当滴定液出现浑浊或其他异常情况时，该滴定液应即弃去，不得再用。
滴定液经标定所得的浓度或其“F”值，除另有规定外，可在3个月应用，过期应重新标定。当标定与使用时的室温相差未超过10℃时，除另有规定外，其浓度值可不加温度补正值，但当室温差超过10℃时，应加温度补正值，或按本管理规程进行重新标定。
4.2评定：
4.2.1此次QC实验室自配溶液有效期确认所用仪器设备、试剂均符合要求。
4.2.2确认原始记录数据清楚完整，并有较好的重现性。
4.3验证结论
此次验证证明，《滴定液管理规程》SOP-QC-014规定滴定液在相应的存储条件下，有效期定为3个月有效合理。按《滴定液管理规程》SOP-QC-014执行操作可有效控制实验室滴定液的稳定性与准确性。
5.附件
5.1附件1《人员培训确认表》
5.2附件2《文件确认表》
5.3附件3《仪器内容确认表》
5.4附件4《检验原始记录》
